Άμεσος προσδιορισμός και προεπεξεργασία δειγμάτων μολυσμένου νερού
Όταν αναλύουμε δείγματα νερού για περιβαλλοντική παρακολούθηση, συναντάμε συχνά δείγματα μολυσμένου νερού με υψηλό χρώμα, όπως δείγματα νερού μολυσμένα από λύματα που απορρίπτονται από τις βιομηχανίες χαρτοποιίας, μαυρίσματος, εκτύπωσης και βαφής. Όχι μόνο έχουν υψηλό χρώμα, αλλά και υψηλά επίπεδα οργανικής ύλης, γεγονός που καθιστά δύσκολη την ανάλυση. Εάν το δείγμα δοκιμαστεί άμεσα, θα προκαλέσει σοβαρή παρεμβολή στο τελικό σημείο του δείκτη τιτλοδότησης και τη χρωματομετρική κλίμακα χρώματος στη χημική ανάλυση και θα αποτρέψει την κανονική ανάλυση του οργάνου, όπως το μπλοκάρισμα του συστήματος δειγματοληψίας και τη μόλυνση του αισθητήριου στοιχείου. Ως εκ τούτου, είναι απαραίτητο να δοθεί η κατάλληλη προεπεξεργασία πριν από την ανάλυση των δειγμάτων μολυσμένου νερού.
Η αρχή της προεπεξεργασίας των δειγμάτων μολυσμένου νερού είναι: να εξαλειφθεί η επίδραση των παρεμβαλλόμενων ουσιών στον προσδιορισμό χωρίς να αλλάξει το αρχικό περιεχόμενο των μετρούμενων συστατικών. Επειδή η σύνθεση της παρεμβαλλόμενης ουσίας είναι πολύ περίπλοκη, είναι δύσκολο να αποκλεισθεί με μια απλή μέθοδο επεξεργασίας και πρέπει να υιοθετηθούν διαφορετικές μέθοδοι επεξεργασίας για διάφορα συστατικά της δοκιμής.
Τα τελευταία χρόνια, έχουμε αναλάβει ένα μεγάλο αριθμό περιβαλλοντικών δοκιμών δειγματοληψίας ύδατος, ένα σημαντικό μέρος των οποίων είναι δείγματα μολυσμένου νερού. Στην πράξη, αναφέρουμε τη σχετική βιβλιογραφία και λαμβάνουμε μεθόδους άμεσης μέτρησης (πιθανή μέθοδο, μέθοδο ποτενσιομετρικής τιτλοδότησης) και προεπεξεργασία δείγματος νερού (αποχρωματισμός ενεργού άνθρακα, κατεργασία πέψης, απόσταξη, τέφρωση υψηλής θερμοκρασίας κλπ.) Για συστατικά σε διάφορα δείγματα μολυσμένου νερού . Στη συνέχεια, εκτελέστε τη μέθοδο ανάλυσης.
Πρώτον, ο άμεσος προσδιορισμός των δειγμάτων μολυσμένου νερού
1. Προσδιορισμός της οξύτητας και του ελεύθερου διοξειδίου του άνθρακα
Λαμβάνονται 50 ml δείγματος νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε ποτήρι ζέσεως, προστίθεται μια ράβδος ανάδευσης, τοποθετείται σε μαγνητικό αναδευτήρα, τοποθετούνται τα δύο ηλεκτρόδια του μετρητή οξύτητας ρυθμισμένα στο ποτήρι ζέσεως, αρχίζει ο αναδευτήρας και χρησιμοποιείται 0,020mol / L υδροξείδιο Το διάλυμα νατρίου υποβλήθηκε σε πτώση σε ρΗ από 8,2 έως 8,4 και καταγράφηκε η ποσότητα διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου. Όταν η τιμή pH του δείγματος νερού είναι μεγαλύτερη από 4,0, η ποσότητα του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται είναι η αντίστοιχη ολική οξύτητα ή ελεύθερη περιεκτικότητα σε διοξείδιο του άνθρακα. αν η τιμή pH του δείγματος νερού είναι μικρότερη από 4,0, πρέπει να ληφθεί ένα άλλο δείγμα νερού σε ένα ηλεκτρικό φούρνο βρασμού για 2 έως 3 λεπτά. Μετά την ψύξη, τιτλοδοτήστε όπως πριν. Η διαφορά στο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται για την τιτλοδότηση δύο δειγμάτων νερού είναι η αντίστοιχη ελεύθερη περιεκτικότητα σε διοξείδιο του άνθρακα.
Ο υπολογισμός της ολικής οξύτητας, της ισχυρής οξύτητας, της ασθενούς οξύτητας και της ελεύθερης περιεκτικότητας σε διοξείδιο του άνθρακα είναι ο ίδιος με τη μέθοδο τιτλοδότησης δείκτη.
2. Προσδιορισμός της ολικής αλκαλικότητας (ανθρακικό, όξινο ανθρακικό, υδροξείδιο)
Λαμβάνετε 50 ml του δείγματος νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε ένα ποτήρι ζέσεως, προσθέστε μια ράβδο ανάδευσης, τοποθετήστε την σε μαγνητικό αναδευτήρα, τοποθετήστε τα δύο ηλεκτρόδια του μετρητή οξύτητας ρυθμισμένα στο ποτήρι, αρχίστε τον αναδευτήρα και χρησιμοποιήστε 0,040mol / L υδροχλωρικό διαλύματος οξέος Προσθέστε σε ρΗ από 4,2 έως 4,4 και καταγράψτε την ποσότητα διαλύματος υδροχλωρικού οξέος.
Όταν η τιμή του pH του δείγματος νερού είναι μεγαλύτερη από 8,4, η τιμή του pH πρέπει να πέσει στο 8,2, η ένδειξη (P) πρέπει να καταγραφεί, και στη συνέχεια η τιμή του pH μπορεί να συνεχιστεί στο 4,2 έως 4,4 και η ένδειξη (M) πρέπει να καταγράφονται.
Οι υπολογισμοί της συνολικής περιεκτικότητας αλκαλικότητας, ανθρακικού, όξινου ανθρακικού και υδροξειδίου είναι οι ίδιοι με αυτούς της μεθόδου τιτλοδότησης δείκτη.
Στα δύο παραπάνω πειράματα, όταν εισάγετε τα δύο ηλεκτρόδια του μετρητή οξύτητας στο ποτήρι ζέσεως, προσέξτε να μην ξεκινήσετε τον αναδευτήρα, ώστε να μην σπάσετε το ηλεκτρόδιο με τον αναδευτήρα.
Άμεσος προσδιορισμός και προεπεξεργασία δειγμάτων μολυσμένου νερού
Προεπεξεργασία δειγμάτων μολυσμένου νερού
Για διαφορετικά αντικείμενα ανίχνευσης, θα πρέπει να χρησιμοποιούνται διαφορετικές μέθοδοι προκατεργασίας. Οι κύριες μέθοδοι είναι:
1. Προσδιορισμός χλωριδίου
Λαμβάνετε 50 ml δείγματος μολυσμένου νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε δίσκο εξάτμισης πορσελάνης, προσθέστε 1,0 ml διαλύματος ανθρακικού νατρίου 1,0 mol / L, εξατμίστε μέχρι ξηρού σε λουτρό άμμου και μεταφέρετε σε κλίβανο υψηλής θερμοκρασίας στα 600-700 ° C για 5-10 λεπτά, ή Ο πυρσός αλκοόλης είναι πλήρως καπνισμένος. Μετά από ψύξη, το υπόλειμμα διαλύεται σε 50 ml αποσταγμένου νερού, προστίθεται 1 σταγόνα δείκτης φαινολοφθαλεΐνης και εξουδετερώνεται με 1,0 mol / L θειικού οξέος μέχρις ότου είναι άχρωμο. Ταυτοχρόνως, πραγματοποιείται τυφλός έλεγχος.
2. Προσδιορισμός θειικού
Λαμβάνουμε 50 ml δείγματος μολυσμένου νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε ποτήρι ζέσεως, προσθέτουμε 5 λίτρα υδροχλωρικού οξέος 1 + 1, εξατμίζουμε για να στεγνώσουμε σε λουτρό άμμου, προσθέτουμε 5 ml aqua regia, εξατμίζουμε για να στεγνώσουμε, ξεπλύνουμε τον τοίχο με ένα μικρό ποσότητα νερού και επανεξατμίστε (επαναλάβετε 2-3 φορές), αφαιρέστε την ψύξη, προσθέστε 50 ml αποσταγμένου νερού, ρυθμίστε την οξύτητα μετά τη διάλυση της κατακρήμνισης και κατόπιν μετρήστε το θειικό άλας με την ογκομετρική μέθοδο ή τη βαρυμετρική μέθοδο . Ταυτοχρόνως, πραγματοποιείται τυφλός έλεγχος.
Εάν η περιεκτικότητα σε σίδηρο του δείγματος νερού είναι υψηλή, το επεξεργασμένο διάλυμα μπορεί να εξουδετερωθεί με 1 + 1 αμμωνιακό νερό μέχρι να γίνει αλκαλικό. Αφού ο σίδηρος σχηματιστεί πλήρως σε υδροξείδιο του σιδήρου, προσθέστε 3 με 5 σταγόνες νερού αμμωνίας και αφήστε το να διηθηθεί για μία ώρα. Πλένουμε το ποτήρι και το χαρτί του φίλτρου τρεις φορές με απεσταγμένο νερό, συλλέγουμε όλο το διήθημα στο ποτήρι, ρυθμίζουμε την οξύτητα μετά το βρασμό της αμμωνίας και στη συνέχεια μετράμε τη θειική ρίζα σύμφωνα με την παραπάνω μέθοδο.
3. Προσδιορισμός των νιτρικών αλάτων
Λαμβάνονται 25 ml του δείγματος μολυσμένου νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε ποτήρι ζέσεως, προστίθενται 2 ml διαλύματος υδροξειδίου του αργιλίου και αναδεύεται. Μετά από 10 λεπτά, διηθήθηκε σε εξατμιστή πορσελάνης και το ποτήρι και το διηθητικό χαρτί πλύθηκαν αρκετές φορές με απεσταγμένο νερό. Το διήθημα προστέθηκε με 2 ml ενός διαλύματος ανθρακικού νατρίου 0,1 mol / L, εξατμίστηκε μέχρι ξηρού σε ένα λουτρό άμμου και στη συνέχεια χρησιμοποιήθηκε η χρωματομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό των νιτρικών. Ταυτοχρόνως, πραγματοποιείται τυφλός έλεγχος.
Παρασκευή διαλύματος υδροξειδίου του αργιλίου: διαλύονται 62 g δευτεροταγούς θειικού αργιλίου (AR) ή 171 g θειικού καλίου αργιλίου (AR) σε 500 ml νερού και προστίθεται αργά πυκνό νερό αμμωνίας. Αφού όλα τα ιόντα αλουμινίου σχηματιστούν σε υδροξείδιο αργιλίου, διηθήστε με αναρρόφηση. Πλύνετε με νερό μέχρι να μην υπάρχουν ιόντα χλωρίου (ελέγξτε με νιτρικό άργυρο), στη συνέχεια αφαιρέστε το κολλοειδές υδροξείδιο του αργιλίου και προσθέστε 300 ml αποσταγμένου νερού για να τα ανακινήσετε και να τα αφήσετε στην άκρη.
4. Προσδιορισμός του νιτρώδους άλατος
Λαμβάνονται 25 ml του δείγματος μολυσμένου νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε ποτήρι ζέσεως, προστίθενται 2 ml διαλύματος υδροξειδίου του αργιλίου και αναδεύεται. Μετά από 10 λεπτά, διηθήστε σε χρωματομετρικό σωλήνα των 50 ml, πλύνετε το ποτήρι ζέσεως και το διηθητικό χαρτί αρκετές φορές με αποσταγμένο νερό (προσέξτε να μη φτάσετε ο συνολικός όγκος στα 50 ml) και, στη συνέχεια, προσδιορίστε το νιτρώδες με χρωματομετρία. Ταυτοχρόνως, πραγματοποιείται τυφλός έλεγχος.
Το διάλυμα υδροξειδίου του αργιλίου παρασκευάστηκε όπως παραπάνω.
5. Προσδιορισμός του άλατος αμμωνίου
Λαμβάνετε 250 ml δείγματος μολυσμένου νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε φιάλη απόσταξης, ρυθμίστε την ουδετερότητα με 0,1mol / L θειικό οξύ ή υδροξείδιο του νατρίου (ελέγξτε με χαρτί ελέγχου ακριβείας pH), προσθέστε μερικές γυάλινες χάντρες για να αποφύγετε την έκρηξη και χρησιμοποιήστε 10 ml 2 Ένα μικρό ποτήρι διάλυμα% βορικού οξέος δέχεται το απόσταγμα (ο σωλήνας συμπύκνωσης πρέπει να εισαχθεί στο διάλυμα του βορικού οξέος). Συνδέστε το σύστημα απόσταξης έτσι ώστε να μην υπάρχει διαρροή αερίου. Στη συνέχεια προστίθενται 10 ml φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος στη φιάλη απόσταξης και θερμαίνεται η απόσταξη για να γίνει το απόσταγμα. Έως 100 ml. Ταυτόχρονα χρησιμοποιήθηκε απεσταγμένο νερό χωρίς αμμωνία ως τυφλό τεστ. Πάρτε μέρος του αποστάγματος για να προσδιορίσετε το ιόν αμμωνίου με χρωματομετρία.
Παρασκευή φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος: 7,15 g δευτεροταγούς άνυδρου δισόξινου φωσφορικού καλίου (AR) και 45,08 g όξινου φωσφορικού δικαλίου (AR) διαλύονται σε μικρή ποσότητα αποσταγμένου νερού μη αμμωνίας, μεταφέρονται σε ογκομετρική φιάλη των 500 ml και προστίθενται με απεσταγμένο νερό χωρίς αμμωνία Ρυθμίστε τον όγκο σε κλίμακα.
6. Προσδιορισμός καλίου, νατρίου, ασβεστίου, μαγνησίου, σιδήρου, χαλκού, μολύβδου, ψευδαργύρου, μαγγανίου, καδμίου κλπ.
Ανάλογα με τις ανάγκες κάθε έργου, βάλτε στο ποτήρι ζέσεως δείγματα μολυσμένων υδάτων, προσθέστε 1 ml πυκνού νιτρικού οξέος ανά 100 ml δείγματος νερού, εξατμίστε σε λουτρό άμμου και στη συνέχεια προσθέστε 5 ml aqua regia και 100 ml νερού δείγμα. 5 ml υπερχλωρικού οξέος, ατμού μέχρι να φύγει ο λευκός καπνός, ξεπλύνετε το τοίχωμα του κυπέλλου με μικρή ποσότητα αποσταγμένου νερού και εξατμίστε για να στεγνώσει. Επαναλάβετε αυτό για 2 ή 3 φορές και στη συνέχεια προσθέστε κατάλληλη ποσότητα απεσταγμένου νερού και 0,5% πυκνού υδροχλωρικού οξέος ισοδύναμο με το αρχικό δείγμα νερού για να διαλύσετε το ίζημα. Στη συνέχεια, αραιώστε τον στον αρχικό όγκο δείγματος με απεσταγμένο νερό. Το περιεχόμενο κάθε στοιχείου προσδιορίστηκε με ανάλυση ατομικής απορρόφησης. Ταυτοχρόνως, πραγματοποιείται τυφλός έλεγχος.
Εάν η μέθοδος μέτρησης απαιτεί τον έλεγχο της οξύτητας, πρέπει να ληφθεί μέριμνα για την προσαρμογή της οξύτητάς της.
7. Αποχρωματισμός ενεργού άνθρακα για τον προσδιορισμό των δειγμάτων ασβεστίου, μαγνησίου, νατρίου, καλίου, θειικού, χλωρίου (ελαφρά μολυσμένα χρωματισμένα δείγματα νερού)
Λαμβάνονται 200 ml δείγματος μολυσμένου νερού που πρόκειται να δοκιμαστεί σε ποτήρι ζέσεως, προστίθενται περίπου 3 g σκόνης ενεργού άνθρακα και αναδεύεται. Μετά από 1 ώρα, το διάλυμα διηθήθηκε και το διήθημα συλλέχθηκε σε ογκομετρική φιάλη των 200 λίτρων. Τα στοιχεία νατρίου και καλίου μετρήθηκαν με φωτομετρική μέθοδο φλόγας και τα υπόλοιπα συστατικά μετρήθηκαν με μια μέθοδο όγκου.
