Στο φυσικό νερό και στα λύματα, ο φωσφόρος υπάρχει σχεδόν με τη μορφή διαφόρων φωσφορικών. Χωρίζονται σε ορθοφωσφορικά. Τα συμπυκνωμένα φωσφορικά άλατα και τα οργανικά φωσφορικά άλατα είναι ένα από τα βασικά στοιχεία για τη βιολογική ανάπτυξη. Ωστόσο, η περιεκτικότητα σε φώσφορο στο υδατικό σύστημα είναι πολύ υψηλή, γεγονός που μπορεί να οδηγήσει στην υπερβολική αναπαραγωγή φυκών, προκαλώντας ευτροφισμό του υδατικού συστήματος [l]. Προς το παρόν, τα υδάτινα σώματα ποταμών και λιμνών εσωτερικής ναυσιπλοΐας και δεξαμενών διαφόρων πόλεων στην Κίνα έχουν διαφορετικούς βαθμούς ευτροφισμού. Επομένως, ο φωσφόρος είναι ένας σημαντικός δείκτης για την αξιολόγηση της ποιότητας του νερού.
Παράγοντες που επηρεάζουν τον προσδιορισμό του συνολικού φωσφόρου από τη φασματοφωτομετρία του αμμωνίου Molybdate
1. Πλύσιμο φιαλών δειγματοληψίας και αποθήκευση δείγματος
Επειδή ο ολικός φωσφόρος απορροφάται εύκολα, η φιάλη δειγματοληψίας πρέπει να καθαρίζεται πριν από τη δειγματοληψία. Κατά τον καθαρισμό, μπορείτε πρώτα να πλύνετε με λοσιόν χρωμικού οξέος για να ξεπλύνετε το ξένο υλικό που προσκολλάται στο εσωτερικό τοίχωμα της φιάλης δειγματοληψίας και μετά να ξεπλύνετε με νερό βρύσης και αποσταγμένο νερό για να ελέγξετε την ξηρότητα. Μην χρησιμοποιείτε απορρυπαντικό φωσφόρου για τρίψιμο. Το δείγμα νερού ολικού φωσφόρου είναι ασταθές και πρέπει να αναλυθεί αμέσως μετά τη δειγματοληψία για να ελαχιστοποιηθεί η αλλαγή στο αποτέλεσμα προσδιορισμού. Εάν η ανάλυση δεν μπορεί να πραγματοποιηθεί αμέσως μετά τη δειγματοληψία, προσθέστε υδροχλωρικό οξύ ή θειικό οξύ στο δείγμα σε pH ≤ 2 και προσδιορίστε το συντομότερο δυνατό εντός 24 ωρών.
2. Η επίδραση του υπερθειικού καλίου στο αποτέλεσμα προσδιορισμού
Στον καθημερινό προσδιορισμό του συνολικού φωσφόρου, το υπερθειικό κάλιο έχει μεγάλη επίδραση στα αποτελέσματα του προσδιορισμού. Η ποιότητα του εμπορικά διαθέσιμου υπερθειικού καλίου είναι άνιση και η περιεκτικότητα σε ακαθαρσίες είναι υψηλή, γεγονός που οδηγεί σε υψηλή απορρόφηση τυφλού και επηρεάζει τα πειραματικά αποτελέσματα. Επομένως, χρησιμοποιήστε όσο το δυνατόν περισσότερο εισαγόμενο υπερθειικό κάλιο. Δεύτερον, κατά τη διάρκεια της διαδικασίας προετοιμασίας του υπερθειικού καλίου, επειδή δεν είναι εύκολο να διαλυθεί, μπορεί να διαλυθεί σε υδατόλουτρο σε υδατόλουτρο, αλλά η θερμοκρασία δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 50 ℃ για να αποφευχθεί η υπερβολική υψηλή θερμοκρασία και το υπερθειικό κάλιο από αποσύνθεση και αποτυχία.
3. Η επίδραση του χρώματος και της θολότητας
Στα λύματα που δοκιμάζουμε συνήθως, συναντάμε συχνά χρώμα ή θολότητα στο δείγμα νερού, το οποίο απαιτεί από εμάς να χρησιμοποιήσουμε την αντιστάθμιση θολότητας-χρώματος για να εξαλείψουμε την επίδρασή του στο τελικό αποτέλεσμα μέτρησης. Στη διαδικασία μέτρησης, αφού αφομοιώσουμε το δείγμα σε υψηλή θερμοκρασία, θα διαπιστώσουμε ότι το δείγμα νερού γίνεται διαυγές. Όταν η συνολική περιεκτικότητα σε φωσφόρο στο δείγμα είναι χαμηλή και το δείγμα είναι θολό, αυτή η μέθοδος είναι πιο κατάλληλη και ακριβής.
4. Διαλύστε την επιρροή του χρόνου
Υπό ουδέτερες συνθήκες, το δείγμα υποβάλλεται σε πέψη με υπερθειϊκό κάλιο και όλος ο φωσφόρος που περιέχεται σε αυτό οξειδώνεται σε ορθοφωσφορικό. Σε ένα όξινο μέσο, το ορθοφωσφορικό αντιδρά με μολυβδαινικό αμμώνιο για να σχηματίσει φωσφομολυβδαινικό ετεροπολικό οξύ παρουσία άλατος αντιμονίου, το οποίο μειώνεται αμέσως από ασκορβικό οξύ για να σχηματίσει ένα μπλε σύμπλοκο του οποίου το χρώμα είναι άμεσα ανάλογο με τη συγκέντρωσή του. Προσδιορίστε το περιεχόμενό του με φασματοφωτομετρία. Αυτό δείχνει ότι η αλλαγή του χρόνου πέψης επηρεάζει άμεσα το ρυθμό μετατροπής του ορθοφωσφορικού. Θεωρητικά, εάν ο ρυθμός μετατροπής του ορθοφωσφορικού μειώνεται, η συνολική περιεκτικότητα σε φωσφόρο του δείγματος νερού θα επηρεαστεί επίσης άμεσα και θα γίνει μικρότερη. Μόλις ολοκληρωθεί η μετατροπή του μη ορθοφωσφορικού στο δείγμα νερού, η επόμενη πέψη είναι περιττή. Επομένως, ο καλύτερος χρόνος πέψης είναι 30 λεπτά (ανατρέξτε στο εγχειρίδιο του οργάνου για λεπτομέρειες).
5. Η επίδραση της θερμοκρασίας χρώματος και του χρόνου χρώματος
Για δείγματα υψηλής συγκέντρωσης, η αντίδραση χρώματος είναι ταχύτερη και το χρώμα μπορεί να αναπτυχθεί πλήρως σε 7-8 λεπτά. Ο χρόνος ανάπτυξης χρώματος των δειγμάτων χαμηλής συγκέντρωσης είναι μεγαλύτερος. όταν η θερμοκρασία είναι υψηλή, η ταχύτητα μοριακής κίνησης είναι γρήγορη και ο χρόνος ανάπτυξης χρώματος μειώνεται. Το χειμώνα, η θερμοκρασία δωματίου είναι συχνά πολύ χαμηλή, κάτι που πρέπει να αυξήσει την περιβαλλοντική θερμοκρασία της χρωματικής αντίδρασης του δείγματος. Η αντίδραση χρώματος μπορεί να πραγματοποιηθεί σε υδατόλουτρο στους 20-30 ° C για να εξασφαλιστεί πλήρης χρόνος ανάπτυξης χρώματος 15 λεπτών. Θα πρέπει να μετράται το συντομότερο δυνατό μετά την ολοκλήρωση της ανάπτυξης χρώματος, για να αποφευχθεί η εξασθένιση της απορρόφησης από το ξεθώριασμα.
6. Προσρόφηση της κυψελίδας
Το τελικό χρωματισμένο μπλε φωσφομολυβδαινίου έχει ισχυρή προσρόφηση στην κυψελίδα, ιδιαίτερα προσρόφηση υψηλής συγκέντρωσης, η οποία οδηγεί σε υψηλότερα αποτελέσματα. Για ακριβή προσδιορισμό, για δείγματα υψηλής συγκέντρωσης, μπορείτε να πάρετε ένα δείγμα για κάθε μέτρηση, να ξεπλύνετε την κυψελίδα με απεσταγμένο νερό 3 φορές και στη συνέχεια να μετρήσετε το επόμενο δείγμα και να προσπαθήσετε να προσδιορίσετε τη συγκέντρωση από χαμηλή σε υψηλή προκειμένου να μειωθεί η σφάλμα που προκαλείται από προσρόφηση. Αφού ολοκληρωθεί η μέτρηση, μπορείτε συχνά να δείτε προφανή μπλε προσροφητικά στον τοίχο της κυψελίδας. Η κυψελίδα πρέπει να εμποτιστεί με λοσιόν χρωμικού οξέος ή αραιό νιτρικό οξύ για λίγο και στη συνέχεια να ξεπλυθεί για επόμενη χρήση.
