Παράγοντες που επηρεάζουν τον προσδιορισμό του ολικού φωσφόρου με φασματοφωτομετρία μολυβδαινικού αμμωνίου
1. Πλύσιμο φιαλών δειγματοληψίας και αποθήκευση δείγματος
Δεδομένου ότι ο συνολικός φωσφόρος απορροφάται εύκολα, η φιάλη δειγματοληψίας πρέπει να καθαρίζεται πριν από τη δειγματοληψία. Κατά τον καθαρισμό, μπορείτε πρώτα να πλύνετε με λοσιόν χρωμικού οξέος για να ξεπλύνετε το ξένο υλικό που προσκολλάται στο εσωτερικό τοίχωμα της φιάλης δειγματοληψίας και μετά να ξεπλύνετε με νερό βρύσης και αποσταγμένο νερό για να ελέγξετε την ξηρότητα. Μην χρησιμοποιείτε απορρυπαντικό φωσφόρου για τρίψιμο. Το δείγμα νερού ολικού φωσφόρου είναι ασταθές και πρέπει να αναλυθεί αμέσως μετά τη δειγματοληψία για να ελαχιστοποιηθεί η αλλαγή στο αποτέλεσμα προσδιορισμού. Εάν η ανάλυση δεν μπορεί να πραγματοποιηθεί αμέσως μετά τη δειγματοληψία, προσθέστε υδροχλωρικό οξύ ή θειικό οξύ στο δείγμα σε pH ≤ 2 και προσδιορίστε το συντομότερο δυνατό εντός 24 ωρών.
2. Η επίδραση του υπερθειικού καλίου στο αποτέλεσμα προσδιορισμού
Στον καθημερινό προσδιορισμό του συνολικού φωσφόρου, το υπερθειικό κάλιο έχει μεγάλη επίδραση στα αποτελέσματα του προσδιορισμού. Η ποιότητα του εμπορικά διαθέσιμου υπερθειικού καλίου είναι άνιση και η περιεκτικότητα σε ακαθαρσίες είναι υψηλή, με αποτέλεσμα υψηλή απορρόφηση τυφλού, η οποία επηρεάζει τα πειραματικά αποτελέσματα. Επομένως, χρησιμοποιήστε όσο το δυνατόν περισσότερο εισαγόμενο υπερθειικό κάλιο. Δεύτερον, κατά τη διαδικασία προετοιμασίας του υπερθειικού καλίου, επειδή δεν είναι εύκολο να διαλυθεί, μπορεί να διαλυθεί σε υδατόλουτρο σε υδατόλουτρο, αλλά η θερμοκρασία δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 50 ℃ για να αποφευχθεί η υπερβολική υψηλή θερμοκρασία και το υπερθειικό κάλιο από αποσύνθεση και αποτυχία.
3. Επίδραση χρώματος και θολότητας
Τα λύματα που δοκιμάζουμε συνήθως συναντούν χρώμα ή θολότητα στο δείγμα νερού, το οποίο απαιτεί από εμάς να χρησιμοποιήσουμε την αντιστάθμιση θολότητας-χρώματος για να εξαλείψουμε την επίδρασή του στο τελικό αποτέλεσμα μέτρησης. Στη διαδικασία μέτρησης, αφού αφομοιώσουμε το δείγμα σε υψηλή θερμοκρασία, θα διαπιστώσουμε ότι το δείγμα νερού γίνεται διαυγές. Όταν η συνολική περιεκτικότητα σε φωσφόρο στο δείγμα είναι χαμηλή και το δείγμα είναι θολό, αυτή η μέθοδος είναι πιο κατάλληλη και ακριβής.
4. Διαλύστε την επιρροή του χρόνου
Υπό ουδέτερες συνθήκες, το δείγμα υποβάλλεται σε πέψη με υπερθειικό κάλιο και όλο το φωσφόρο που περιέχεται οξειδώνεται σε ορθοφωσφορικό. Σε όξινο μέσο, το ορθοφωσφορικό αντιδρά με μολυβδαινικό αμμώνιο για να παράγει ετεροπολικό οξύ φωσφομολυβδαινίου παρουσία άλατος αντιμονίου, το οποίο μειώνεται αμέσως με ασκορβικό οξύ για να σχηματίσει ένα μπλε σύμπλοκο του οποίου το χρώμα είναι άμεσα ανάλογο της συγκέντρωσης. Προσδιορίστε το περιεχόμενό του με φασματοφωτομετρία. Αυτό δείχνει ότι η αλλαγή του χρόνου πέψης επηρεάζει άμεσα το ρυθμό μετατροπής του ορθοφωσφορικού. Θεωρητικά, εάν ο ρυθμός μετατροπής του ορθοφωσφορικού μειώνεται, η συνολική περιεκτικότητα σε φωσφόρο του δείγματος νερού θα επηρεαστεί επίσης άμεσα και θα γίνει μικρότερη. Μόλις ολοκληρωθεί η μετατροπή του μη ορθοφωσφορικού στο δείγμα νερού, η επόμενη πέψη είναι περιττή. Επομένως, ο καλύτερος χρόνος πέψης είναι 30 λεπτά (ανατρέξτε στο εγχειρίδιο του οργάνου για λεπτομέρειες).
5. Η επίδραση της θερμοκρασίας χρώματος και του χρόνου χρώματος
Για δείγματα υψηλής συγκέντρωσης, η αντίδραση χρώματος είναι ταχύτερη και το χρώμα μπορεί να αναπτυχθεί πλήρως σε 7-8 λεπτά. Ο χρόνος ανάπτυξης χρώματος των δειγμάτων χαμηλής συγκέντρωσης είναι μεγαλύτερος. όταν η θερμοκρασία είναι υψηλή, τα μόρια κινούνται γρηγορότερα και ο χρόνος ανάπτυξης χρώματος μειώνεται. Το χειμώνα, η θερμοκρασία δωματίου είναι συχνά πολύ χαμηλή, πράγμα που απαιτεί αύξηση της περιβαλλοντικής θερμοκρασίας της χρωματικής αντίδρασης του δείγματος. Η αντίδραση χρώματος μπορεί να πραγματοποιηθεί σε υδατόλουτρο στους 20-30 ° C για να εξασφαλιστεί πλήρης χρόνος ανάπτυξης χρώματος 15 λεπτών. Θα πρέπει να μετράται το συντομότερο δυνατό μετά την ολοκλήρωση της ανάπτυξης χρώματος, για να αποφευχθεί η εξασθένιση της απορρόφησης από το ξεθώριασμα.
6. Προσρόφηση της κυψελίδας
Το τελικό χρωματισμένο μπλε φωσφομολυβδαίνιο έχει ισχυρή προσρόφηση στην κυψελίδα και η προσρόφηση είναι ιδιαίτερα εμφανής σε υψηλές συγκεντρώσεις, γεγονός που οδηγεί σε υψηλότερα αποτελέσματα. Για ακριβή προσδιορισμό, για δείγματα υψηλής συγκέντρωσης, μπορείτε να πάρετε ένα δείγμα για κάθε μέτρηση, να ξεπλύνετε την κυψελίδα 3 φορές με αποσταγμένο νερό και, στη συνέχεια, να μετρήσετε το επόμενο δείγμα και να προσπαθήσετε να προσδιορίσετε τη συγκέντρωση από χαμηλή σε υψηλή για να μειώσετε το σφάλμα που προκαλείται με προσρόφηση. Μετά την ολοκλήρωση της μέτρησης, μπορείτε συχνά να δείτε προφανή μπλε προσρόφηση στον τοίχο της κυψελίδας. Η κυψελίδα πρέπει να εμποτιστεί με λοσιόν χρωμικού οξέος ή αραιό νιτρικό οξύ για λίγο και στη συνέχεια να ξεπλυθεί για επόμενη χρήση
