Συλλογή δειγμάτων νερού
Οι συνήθως χρησιμοποιούμενες μέθοδοι για τον προσδιορισμό της αμμωνίας είναι η χρωματομετρία αντιδραστηρίου του Nessler, η χρωματομετρία φαινόλης-υποχλωριωτικού, η μέθοδος ηλεκτροδίων και η μέθοδος τιτλοδότησης. Η επιλογή της μεθόδου προσδιορισμού αμμωνίας θα πρέπει να λαμβάνει υπόψη δύο κύριους παράγοντες, δηλαδή τη συγκέντρωση αμμωνίας και την παρουσία παρεμβαλλόμενων ουσιών. Οι δύο άμεσες χρωματομετρικές μέθοδοι περιορίζονται στον προσδιορισμό του καθαρού πόσιμου νερού, του φυσικού νερού και των εξαιρετικά καθαρισμένων λυμάτων λυμάτων, οπότε το χρώμα αυτών των υδάτων πρέπει να είναι πολύ χαμηλό. Η θολότητα, το χρώμα και το μαγνήσιο, το ασβέστιο και άλλες ουσίες που μπορούν να κατακρημνιστούν από τα ιόντα υδροξειδίου μπορούν να επηρεάσουν τη μέτρηση και μπορούν να αφαιρεθούν με προδιάθεση: εάν η συγκέντρωση αμμωνίας είναι υψηλή, χρησιμοποιήστε τελικά τη μέθοδο τιτλοδότησης: μέθοδος χρώματος και θολότητας counter electrode για να προσδιορίσετε την αμμωνία Χωρίς αποτέλεσμα. Τα δείγματα νερού γενικά δεν απαιτούν προεπεξεργασία και έχουν τα πλεονεκτήματα της απλότητας και του ευρέος εύρους μέτρησης, αλλά ο προσδιορισμός επηρεάζεται από υψηλές συγκεντρώσεις διαλυμένων ιόντων.
Αποθήκευση δειγμάτων νερού
Χρησιμοποιήστε φρέσκα δείγματα για τα πιο αξιόπιστα αποτελέσματα. Τα δείγματα νερού πρέπει να αναλύονται το συντομότερο δυνατό μετά τη συλλογή και να καταστρέφουν αμέσως το υπολειμματικό χλώριο για να αποφευχθεί η αντίδραση με αμμωνία (0,5mL 0,35% θειικού νατρίου μπορεί να αφαιρέσει 0,25mg υπολειμματικό χλώριο). Εάν δεν μπορεί να αναλυθεί εγκαίρως μετά τη δειγματοληψία, θα πρέπει να προστεθούν 0,8mL συμπυκνωμένου θειικού οξέος σε κάθε λίτρο δείγματος νερού για να γίνει το pH μεταξύ 1,5 και 2,0 και να αποθηκευτεί στους 4 °C. Ορισμένα δείγματα λυμάτων απαιτούν πιο συμπυκνωμένο θειικό οξύ για να επιτευχθεί αυτή η τιμή του pH. Πριν από τον προσδιορισμό, εξουδετερώστε με αλκάλια. Υπάρχουν επίσης βιβλιογραφία που προτείνουν την προσθήκη 20-40 mg HgCL2 ανά λίτρο νερού για αποθήκευση.
Προεπεξεργασία δειγμάτων νερού
Για να επιτευχθούν ακριβή αποτελέσματα, συνιστάται η προ-απόσταξη του δείγματος. Στο δείγμα νερού που έχει ρυθμιστεί σε ουδέτερο, προσθέστε διάλυμα ρυθμιστικού διαλύματος φωσφορικού άλατος για να διατηρήσετε το pH στο 7,4 και θερμαίνετε για απόσταξη. Η αμμωνία αποστάζεται σε αέρια κατάσταση και απορροφάται σε θειικό οξύ (0,01~0,02mol/L) ή βορικό οξύ (2%) Στο διάλυμα, όταν χρησιμοποιείτε τη χρωματομετρική μέθοδο αντιδραστηρίου του Nessler ή τη μέθοδο τιτλοδότησης, είναι πιο κατάλληλο να χρησιμοποιήσετε βορικό οξύ ως υγρό απορρόφησης. Κατά τη χρήση της μεθόδου φαινόλης υποχλωριώδους ή εκλεκτικού ηλεκτροδίου αμμωνίας, το θειικό οξύ πρέπει να χρησιμοποιείται ως υγρό απορρόφησης.
Το pH του νερού έχει μεγάλη επίδραση στην ανάκτηση αμμωνίας. Εάν το pH είναι πολύ υψηλό, ορισμένες οργανικές ενώσεις που περιέχουν αμμωνία μπορούν να μετατραπούν σε αμμωνία: το pH είναι χαμηλό και η ανάκτηση αμμωνίας είναι ατελής. Γενικά, το δείγμα μπορεί να προστεθεί στο ρυθμιστικό διάλυμα για να επιτευχθεί το επιθυμητό pH. Η αξία, δείγμα νερού είναι όξινη ή αλκαλική, μπορείτε να προσθέσετε το διάλυμα θειικού οξέος 1mol/L (1/2H2SO4) για να ρυθμίσετε το pH στο ουδέτερο. Αλλά για ορισμένα δείγματα νερού, ακόμη και αν προσαρμόζεται σε ουδέτερο και στη συνέχεια προστίθεται με διάλυμα ρυθμιστικού διαλύματος, το pH εξακολουθεί να είναι πολύ χαμηλότερο από την αναμενόμενη τιμή. Για άγνωστα δείγματα νερού, μετρήστε το pH μετά την απόσταξη. Εάν το pH δεν κυμαίνεται μεταξύ 7,2~7,6, η ποσότητα του buffer θα πρέπει να αυξηθεί. Γενικά, θα πρέπει να προστίθενται 10mL διαλύματος φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος για κάθε 250mg ασβεστίου. Οι ξένες χώρες συνιστούν επίσης τη χρήση διαλύματος ρυθμιστικού διαλύματος βορικού οξέος για την προσωρινή αποθήκευση του δείγματος νερού σε pH 9.5 για απόσταξη, το οποίο μπορεί να μειώσει την υδρόλυση των ενώσεων κυανικού και οργανικού αζώτου (όπως γλυκίνη, ουρία, γλουταμινικό οξύ και ακεταμίδη κ.λπ.). Αυτή τη στιγμή, η ουρία υδρολύεται μόνο περίπου 7%, ενώ το κυάνιο είναι περίπου 5%. Εισάγεται επίσης ότι μετά την προσαρμογή του δείγματος νερού σε ουδέτερο με υδροξείδιο του νατρίου, προστίθεται μικρή ποσότητα οξειδίου του σιδήρου σε σκόνη για απόσταξη.
