Μέθοδος ταχείας μέτρησης για τη βιοχημική ζήτηση οξυγόνου (BOD)
1.1 Θέμα περιεχομένου
Αυτό το πρότυπο καθορίζει μία ταχεία μέθοδο μέτρησης της βιοχημικής ζήτησης οξυγόνου (BOD) σε νερό και λύματα. Η βιοχημική ζήτηση οξυγόνου που προδιαγράφεται σε αυτό το πρότυπο αναφέρεται στην ποσότητα διαλυμένου οξυγόνου που καταναλώνεται από διαλυτή βιοχημικά αποικοδομήσιμη οργανική ύλη σε νερό και αποχέτευση υπό τη δράση μικροοργανισμών.
1.2 Πεδίο εφαρμογής
Το πρότυπο αυτό ισχύει για τον προσδιορισμό του BOD στα επιφανειακά ύδατα, τα οικιακά λύματα και τα βιομηχανικά λύματα που δεν έχουν σημαντική τοξική επίδραση στους μικροοργανισμούς.
Προσδιορισμός.
1.3 Παρεμβολές και εξάλειψη
Η μέγιστη επιτρεπόμενη ποσότητα των ακόλουθων ουσιών στο νερό χωρίς σημαντική παρεμβολή στον προσδιορισμό της μεθόδου αυτής είναι: Co2 + 5mg / l; Mn2 + 5 mg / l; Zn2 + 4 mg / l; Fe2 + 5 mg / l; Cu2 + 2 mg / l; Hg2 + 2 mg / l; Pb2 + 5 mg / l; Cd2 + 5 mg / l; Cr6 + 0,5 mg / l; CN-0,05 mg / l; 250mg / l εναιωρήματος. Για δείγματα που περιέχουν ελεύθερο ή δεσμευμένο χλώριο, μπορούν να προστεθούν 1,575 g / l διαλύματος θειώδους νατρίου για να καταστεί άκυρο το ελεύθερο ή δεσμευμένο χλώριο στο δείγμα. Αποφύγετε την προσθήκη υπερβολικών ποσοτήτων βακτηριοκτόνων υψηλής συγκέντρωσης και παρασιτοκτόνων που έχουν τοξική επίδραση στα βακτήρια της μικροβιακής μεμβράνης. Τα λύματα δεν είναι κατάλληλα για αυτή τη μέθοδο.
2 όρους
2.1 Βιοχημική ζήτηση οξυγόνου
Υπό ορισμένες συνθήκες, οι μικροοργανισμοί αποσυνθέτουν ορισμένες οξειδώσιμες ουσίες που υπάρχουν στο νερό, ιδιαίτερα οργανική ύλη, η οποία καταναλώνει την ποσότητα του διαλελυμένου οξυγόνου στη βιοχημική διαδικασία.
2.2 Μικροβιακή μεμβράνη
Η νηματοειδής ζύμη σφραγίζεται σε μεμβράνη ενώ διατηρεί τη φυσιολογική της λειτουργία και ονομάζεται μικροβιακή μεμβράνη ή ακινητοποιημένη μικροβιακή μεμβράνη.
2.3 Μικροβιακοί αισθητήρες
Ο μικροβιακός αισθητήρας αποτελείται από ένα ηλεκτρόδιο οξυγόνου και μια ακινητοποιημένη μικροβιακή μεμβράνη. Μπορεί να ανιχνεύσει αλλαγές στη συγκέντρωση οξυγόνου που προκαλούνται από μικροοργανισμούς όταν υποβαθμίζουν την οργανική ύλη.
2.4 Κυκλοφορία
Το δείγμα νερού ή το διάλυμα καθαρισμού τροφοδοτείται συνεχώς στο κύτταρο μέτρησης με μια ορισμένη αναλογία ποσότητας εντός ενός χρόνου μονάδας υπό την επίδραση της περισταλτικής αντλίας.
2.5 Ασυνεχής (κοινή)
Προσθέστε το ρυθμιστικό διάλυμα στη δεξαμενή μέτρησης, διατηρήστε τον μικροβιακό αισθητήρα (μικροβιακή μεμβράνη) σε επαφή με το ρυθμιστικό διάλυμα και έπειτα προσθέστε ένα ποσοτικό δείγμα νερού για να μετρήσετε την τιμή BOD του δείγματος νερού.
2.6 Συσκευή σταθερής θερμοκρασίας
Η απόδοση της αντίδρασης του μικροβιακού ηλεκτροδίου εξαρτάται από ορισμένες συνθήκες θερμοκρασίας, επομένως απαιτείται ένα σταθερό πεδίο θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της δοκιμής. Αυτή η συσκευή ονομάζεται σταθερή συσκευή ελέγχου θερμοκρασίας στο όργανο.
2.7 Καθαριστικό διάλυμα (ρυθμιστικό διάλυμα)
Το διάλυμα καθαρισμού αποτελείται από δισόξινο φωσφορικό κάλιο και όξινο φωσφορικό νάτριο. Η κύρια λειτουργία του είναι να ρυθμίζει την τιμή του ρΗ του δείγματος ως ρυθμιστικό διάλυμα, να καθαρίζει και να διατηρεί τον μικροβιακό αισθητήρα για να το λειτουργήσει κανονικά και για να κατακαθίσει ιόντα βαρέων μετάλλων.
3 Αρχές
Ο μικροβιακός αισθητήρας για τη μέτρηση του BOD στο νερό αποτελείται από ένα ηλεκτρόδιο οξυγόνου και μια μικροβιακή μεμβράνη. Η αρχή είναι ότι όταν ένα δείγμα που περιέχει κορεσμένο διαλελυμένο οξυγόνο εισέρχεται στο κύτταρο ροής και έρχεται σε επαφή με τον μικροβιακό αισθητήρα, η διαλυτή βιοαποικοδομήσιμη οργανική ύλη στο δείγμα εκτίθεται σε βακτηρίδια στη μικροβιακή μεμβράνη. Αυτό το είδος αποτελέσματος, ενώ καταναλώνει μια ορισμένη ποσότητα του οξυγόνου, μειώνει τη μάζα οξυγόνου στην επιφάνεια του διάχυτου ηλεκτροδίου οξυγόνου. Όταν ο ρυθμός διάχυσης (μάζας) βιοαποικοδομήσιμης οργανικής ύλης στο δείγμα στην βακτηριακή μεμβράνη φτάσει σε ένα σταθερό επίπεδο, η μάζα του οξυγόνου που διαχέεται στην επιφάνεια του ηλεκτροδίου οξυγόνου φθάνει επίσης σε ένα σταθερό επίπεδο, έτσι δημιουργείται ένα σταθερό ρεύμα. Επειδή υπάρχει μια ποσοτική σχέση μεταξύ της διαφοράς μεταξύ του σταθερού ρεύματος και της ποσότητας της μείωσης του οξυγόνου, η βιοχημική ζήτηση οξυγόνου στο δείγμα μπορεί να υπολογιστεί βάσει αυτού.
4 αντιδραστηρίου
Αναλύστε καθαρά αντιδραστήρια και αποσταγμένο νερό. Το απεσταγμένο νερό πρέπει να βράσει για περίπου 2-5 λεπτά πριν από τη χρήση και να αφεθεί σε θερμοκρασία δωματίου πριν από τη χρήση.
4.1 φωσφορικό ρυθμιστικό διάλυμα: 0.5mol / l
68g δισόξινο φωσφορικό κάλιο (ΚΗ2ΡΟ4) και 134g όξινο φωσφορικό νάτριο (Na2HP04.7H2O) διαλύθηκαν σε απεσταγμένο νερό, αραιώθηκαν στα 1000 ml και χρησιμοποιήθηκαν. Το ρΗ αυτού του διαλύματος είναι περίπου 7.
4.2 Φωσφορικό ρυθμιστικό διάλυμα (διάλυμα καθαρισμού): 0,005mol / l
4.3 Διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (HCl): 0,5mol / l
4.4. Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH): 20 g / l
4.5 Διάλυμα θειώδους νατρίου (Na2SO3): 1.575g / l, το διάλυμα αυτό δεν είναι σταθερό, πρέπει να διαμορφωθεί αμέσως πριν από τη χρήση.
4.6 Πρότυπο διάλυμα γλυκόζης-γλουταμικού οξέος
Ζυγίστε 1.705 g από άνυδρη γλυκόζη (C6H12O6) και γλουταμικό οξύ (HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH), τα οποία ξηράνθηκαν στους 103 ° C για 1 ώρα και ψύχθηκαν σε θερμοκρασία δωματίου και διαλύθηκαν σε διάλυμα φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος 4.2. Το διάλυμα αραιώθηκε στα 1000 ml και αναμίχθηκε για να ληφθεί ένα πρότυπο διάλυμα 2500 mg / 1 BOD.
4.7 διάλυμα πρότυπο διάλυμα γλυκόζης-γλουταμινικού οξέος (διαμορφωμένο πριν από τη χρήση)
Λαμβάνετε 10,00 ml του πρότυπου διαλύματος σε 4,6 και το τοποθετείτε σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml. Χρησιμοποιήστε ένα διάλυμα φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος 0,005mol / l για να συμπληρώσετε μέχρι το σημάδι και ανακινήστε καλά. Η συγκέντρωση αυτού του διαλύματος είναι 100 mg / l. .
5 μέσα
Τα γυάλινα όργανα και οι πλαστικοί περιέκτες που χρησιμοποιούνται πρέπει να καθαρίζονται προσεκτικά και δεν μπορούν να αποθηκευτούν στον τοίχο του δοχείου δηλητηριώδη ή βιοαποικοδομήσιμα συστατικά. Η μόλυνση πρέπει να αποτρέπεται κατά τη λειτουργία.
5.1 Μηχανισμός ταχείας μέτρησης μικροβιακού αισθητήρα BOD
5.2 Μικροβιακή μεμβράνη: Τα βακτήρια στο μικροβιακό φιλμ πρέπει να είναι ομοιόμορφα και η μεμβράνη πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο συνεκτική. Η μέθοδος αποθήκευσης μπορεί να αποθηκευτεί υγρή ή να ξηρανθεί σε θερμοκρασία δωματίου. Η συνεχής διάρκεια ζωής του μικροβιακού φιλμ πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 30 ημέρες.
5.3 Ενεργοποίηση των μικροβιακών μεμβρανών: Διαποτίζετε τις μικροβιακές μεμβράνες σε διάλυμα φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος 0,005mol / l για περισσότερο από 48 ώρες και κατόπιν τις τοποθετείτε στον μικροβιακό αισθητήρα.
5.410L πλαστικό κουβά από πολυαιθυλένιο
6 Αποθήκευση δειγμάτων
Όταν τα δείγματα δεν μπορούν να αναλυθούν εντός 2 ωρών μετά τη συλλογή, θα πρέπει να φυλάσσονται στους 0-4 ° C και να αναλύονται εντός 6 ωρών. Όταν η ανάλυση δεν μπορεί να πραγματοποιηθεί μέσα σε 6 ώρες, ο χρόνος αποθήκευσης και η θερμοκρασία θα πρέπει να αναφέρονται μαζί με τα αποτελέσματα της ανάλυσης. Δεν πρέπει ποτέ να αποθηκευτεί για περισσότερο από 24 ώρες ανά πάσα στιγμή.
7. Βήματα λειτουργίας
7.1 Προεπεξεργασία δείγματος
7.1.1 Εξουδετέρωση δειγμάτων
Εάν το pH του δείγματος δεν είναι μεταξύ 4-10, χρησιμοποιήστε διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (4.3) ή διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (4.4) για να εξουδετερώσετε το δείγμα σε ρΗ περίπου 7.
7.1.2 Παρασκευή δειγμάτων δοκιμής
(1) Τοποθετήστε το δείγμα σε θερμοκρασία δωματίου.
(2) Τα δείγματα επιφανειακών υδάτων μπορούν να μετρηθούν απευθείας σύμφωνα με το σημείο 7.3.3 χωρίς αραίωση (χωρίς ειδικές περιστάσεις).
(3) Ο συντελεστής αραίωσης των οικιακών λυμάτων και των βιομηχανικών λυμάτων μπορεί να προσδιοριστεί με βάση την εμπειρία ή την αναμενόμενη τιμή BOD, έτσι ώστε η τιμή BOD να ελέγχεται κάτω από τα 50 mg / l ως προς το υπό δοκιμή δείγμα.
7.2 Βήματα μέτρησης
7.2.1 Το όργανο πρέπει να είναι ενεργοποιημένο πριν από τη μέτρηση και ο μικροβιακός αισθητήρας πρέπει να πλένεται με διάλυμα φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος (4.2) έως ότου το δυναμικό Eo (ή το ρεύμα Io) είναι σταθερό.
7.2.2 Σχεδίαση της καμπύλης εργασίας
(1) Λαμβάνετε 5 χρωματομετρικούς σωλήνες φραγμού 50ml και προσθέστε πρότυπο διάλυμα γλυκόζης-γλουταμινικού οξέος (4.7) 1.50ml. 3.50 ml; 7,50 ml; 12.50 κ.εκ. 25,00ml, χρησιμοποιήστε 0,005mol / l φωσφορικό ρυθμιστικό διάλυμα Αραιώστε το διάλυμα (4.2) στο δείγμα και ανακινήστε καλά.
(2) Μετρήστε τη διαφορά μεταξύ του δυναμικού Eo (ή του ρεύματος Io) με ένεση (η διαφορά είναι ανάλογη με τη συγκέντρωση BOD).
(3) Χρησιμοποιήστε τη συγκέντρωση 5 διαφορετικών προτύπων διαλυμάτων για να σχεδιάσετε τη διαφορά δυναμικού △ E (ή τη διαφορά ρεύματος △ I) για να σχεδιάσετε μια καμπύλη εργασίας.
7.2.3 Προσδιορισμός δειγμάτων
Λαμβάνονται 50 ml του προ-επεξεργασμένου δείγματος και προστίθενται 0,5 ml διαλύματος φωσφορικού ρυθμιστικού διαλύματος 0,5 mol / l (4.1).
8 αναπαράσταση αποτελεσμάτων
Καλέστε άμεσα το όργανο για να εμφανίσετε τη μετρούμενη τιμή συγκέντρωσης. ή ελέγξτε τη συγκέντρωση BOD στο δείγμα νερού (mg / l) από την καμπύλη εργασίας.
Ακρίβεια και ακρίβεια
Τέσσερα εργαστήρια ανέλυσαν ομοιόμορφα πρότυπα διαλύματα διανομής με περιεκτικότητα σε BOD 25,3 mg / l και 10,3 mg / l. Τα αποτελέσματα είναι τα εξής:
Οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις στο εργαστήριο ήταν 3,0% και 2,6%.
Οι σχετικές τυπικές αποκλίσεις μεταξύ των εργαστηρίων ήταν 3,5% και 2,7%.
Τέσσερα εργαστήρια προσδιόρισαν 50,6 mg / l ενός ομοιόμορφα γνωστού δείγματος BOD με σχετικό σφάλμα -2,0-2,8.
Σημείωση: 1. Ο όγκος της ένεσης μπορεί να ρυθμιστεί, αλλά ο όγκος έγχυσης ενός μόνο δείγματος δεν πρέπει να είναι μικρότερος από 10ml σε κάθε περίπτωση.
2. Για να μειωθεί η περίοδος μέτρησης, είναι προτιμότερο να αραιωθεί η τιμή BOD στο δείγμα νερού στα 25mg / l.
3. Οι συνθήκες αποθήκευσης για τη μέτρηση δειγμάτων νερού BOD είναι οι ίδιες με αυτές του GB7488-87.
